5.1.1　合成

搅拌下向4.5mL 0.41mol/L的［（n-C₄H₉）₄N］OH乙腈溶液中加入0.97g［（n-C₄H₉）₄N］₃H₃V₁₀O₂₈溶于25mL乙腈的溶液，由51V核磁谱可知，得到的溶液中至少含有四种不同的钒氧簇离子，溶液呈深橙色，过滤掉不溶物，然后将溶液加热至沸腾，在10～15min内将溶液蒸发至15～20mL，溶液颜色由深橙转变为无色。

室温搅拌下，向反应液中加入30～40mL乙醚，得到白色沉淀，将白色沉淀溶于15mL丙酮，然后再加入2～3mL乙酸乙酯，在-7℃放置12h，可以得到晶体。