
3.1 分析化学简介
分析化学是研究和获取物质化学组成和结构信息的分析方法及相关理论的一门科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。分析化学几乎与国民经济的所有部门都有重要关系,在生产和科研工作中有着十分重要的意义。如在工业生产中,通过对原料、中间体和产品质量进行分析,可以控制生产流程,改进生产工艺,提高产品质量;在农业、林业、牧业方面,土壤肥力的测定,水质的化验,农药残留的分析,污染状况的检测,肥料、农药、饲料和农产品品质的评定,畜禽的科学饲养和临床诊断等,都广泛用到分析化学的理论和技术。在科学研究中,分析化学更是不可缺少的工具。因此,无论在工、农业生产和国防建设等方面,还是在科学研究中,分析化学都起着“眼睛”的作用。
随着现代科学技术的发展,分析化学的内容已经远远超出化学学科领域,正在形成一门与数学、物理学、生命科学、计算机科学等学科有关的综合科学。它所提供的信息对生命科学、环境科学、食品科学、能源科学及医学科学的理论研究必不可少,是进行理论研究的基础。
3.1.1 分析方法的分类
根据分析的目的和任务、分析对象、分析试样的用量、测定原理等的不同,分析方法可以分为以下几种。
(1)定性分析、定量分析和结构分析
根据分析的目的和任务的不同,分析方法可分为:定性分析、定量分析和结构分析。
定性分析的任务是鉴定试样有哪些元素、原子、原子团、官能团或化合物组成;定量分析的任务是测定试样中有关组分的含量;结构分析的任务是研究和确定物质的分子结构和晶体结构。
(2)无机分析和有机分析
根据分析对象的化学属性不同,分析方法可分为:无机分析和有机分析。
无机分析是以无机物为分析对象;有机分析是以有机物为分析对象。
(3)常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析
根据分析时所需试样的用量不同,分析方法可分为:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。各种分析方法的试样用量见表3-1。
表3-1 各种分析方法的试样用量

(4)常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析
根据被分析组分在试样中的相对含量的高低,分析方法可粗略分为:常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析。各种分析方法的试样相对含量见表3-2。
表3-2 各种分析方法的试样相对含量

(5)化学分析和仪器分析
根据分析时所依据的物理性质和化学性质的不同,分析方法可分为:化学分析和仪器分析。
①化学分析法 是利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法,主要有重量分析法和滴定分析法。
重量分析法是通过化学反应及一系列操作步骤,使待测组分分离出来或转化为另一种化合物,再通过称量而求得待测组分的含量。
滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,通过滴定管滴加到待测物质溶液中,直到所加试剂恰好与待测组分按化学计量关系定量反应为止。根据滴加试剂的体积和浓度,计算待测组分的含量。
化学分析历史悠久,是分析化学的基础,尤其是滴定分析,操作简便,快速,所需设备简单,且具有足够的准确度。因而,它仍是一类具有很大实用价值的分析方法。
②仪器分析法 以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。这类分析方法常需要特殊的仪器,故称仪器分析法。
根据测定原理的不同,仪器分析法一般分为以下几大类:光学分析法(如吸收光谱分析法、发射光谱分析法、荧光分析法等)、电化学分析法(如电位分析法、电解和库仑分析法、伏安和极谱法等)、色谱分析法(如液相色谱法、气相色谱法等)和其他仪器分析法(如质谱法、放射性滴定法、活化分析法等)。
仪器分析法具有快速、操作简便、灵敏度高的特点,适用于微量和痕量组分的测量,是分析化学的发展方向。
3.1.2 定量分析的一般程序
定量分析的一般程序包括试样的采取和制备、试样的分解、测定和数据处理等过程。
(1)试样的采取和制备
定量分析的目的是测定大量物料的某种化学成分的平均含量,但实际上,每次仅用很少的样品进行测定。这就要求所测样品的化学成分与含量,应当与大批物料中的化学成分与含量极为近似,即某种成分的含量应当能够代表大批物料中的平均含量。否则,测定过程无论怎样精密、准确,其测定结果也毫无意义,甚至会酿成事故,给工业生产带来严重损失。
按规定方法采取的、具有代表性的一部分物料称为原始试样或样品,也就是从物料中选择用来代表被测物料总体的部分。从物料中采取试样的过程称为采样。采样前,应按规定将试样总量均匀地分散于各个采样部位(多点采样),然后进行采样。从一个采样部位按规定采取的一份样,称为子样。合并所有的子样,即成为总样。
一个总样所代表的物料数量,称为分析化验单位或取样单位。生产厂(车间)常以一天或一个班的产量为一个分析化验单位。供销双方常以一次运输量或报检量为一个分析化验单位。
一个分析化验单位中应采取子样的最少数目,每个子样的最少质量及总样的质量,由物料中杂质的多少、物料粒度的大小及物料总量等因素确定。如果杂质多、粒度大、总量大,则子样的最少数目、每个子样的最少质量及总样的质量都应增多。如果杂质少、粒度小、总量小,则子样数目、每个子样的最少质量及总样的质量都可减少。一个分析化验单位的子样数目和总样的质量,有关技术标准(如国家标准、行业标准或企业标准)中有详细规定。采样时应按技术标准的规定要求进行采集,不得随意更改采样点的数目、部位和每个采样点的质量。
物料按自然形态分为固体物料、液体物料、气体物料。气体和液体试样较为均匀,采取试样的量也较少,经过充分混合后,即可进行分析。固体试样的粒度和化学组成不均匀,采样量也较大,不能直接用于定量分析,需经过破碎、筛分、掺合、缩分(按规定减少试样数量的过程称为缩分,四分法是常用方法之一)等加工处理,才能符合使用要求。按规定程序减小试样粒度和数量的过程称为试样的制备,简称制样。
在采样和制样过程中,应当采取措施保持试样的代表性,防止因自然或人为的原因使试样的化学成分及含量发生变化。正确地采样和制样是保证测定结果正确的前提条件,分析工作者应当严格遵守技术标准的规定。
(2)试样的分解
定量分析一般用湿法分析,即将试样分解后转入溶液中,然后进行测定。分解试样的方法很多,主要有水溶法、酸溶法、碱溶法、熔融法(如硅酸盐样品的处理)和灰化法(如食品、植物样品的处理),操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。必要时要进行样品的分离与富集。
(3)测定
根据分析要求(如准确度和精密度的要求)、样品的性质、含量及实验室的现有条件选取合适的分析方法进行测定。
(4)数据处理
根据测定的有关数据计算出组分的含量,并对分析结果的可靠性进行分析、评价,最后得出结论。